高壓釜操作規程
- 連接
首先將高壓釜和高壓釜控制儀通過線路連接起來，將加熱器連接到高壓釜控制儀上。
在擰緊主螺栓時，不可超過規定之擰緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。擰緊
螺栓時，必須按對角，螺絲不要一次扭到位，應逐步對稱地分多次逐步擰緊，用力
要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果。
2. 檢查攪拌器及加熱系統
(1) 開控制儀電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關等調到零。
(2) 打開電源。緩慢調節，觀察儀表上所顯示釜內溫度是否正常上升，攪拌器是否正常轉動。(注意攪拌器啟動后稍等片刻才開始慢慢轉動直至達到設定轉數。)
3．檢查氣密性
(1) 先將連接氫氣的管子與進氣口相連，確保連接緊密。
（2）通氫氣，先打開氫氣鋼瓶的旋鈕此時減壓閥的旋鈕處于關閉狀態即旋松狀態，待
高壓表顯示到一定數值，打開減壓閥旋鈕即順時針旋轉，待低壓表達到所需的壓力，
觀察高壓釜上壓力表，對全系統進行氣密試驗，用肥皂水、聽、摸等辦法尋找漏點，
并進行帶壓旋緊，但壓力不得大于0.1MPa，一切處理完畢以后，再將壓力升到反應所
需壓力，通過壓力表靜觀1小時，壓力下降≤0.05MPa為合格。
（注意:連接氫氣管和進氣閥時，進氣閥中的小螺帽的小頭對準進氣口，氫氣管稍微超
出小螺帽然后擰緊外面螺帽。）
4．加料
加反應物料，通氫氣，打開出氣口待釜內空氣排凈后關閉進氣口和出氣口。
5．加壓置換
（1）關閉減壓閥，打開氫氣瓶總閥。
（2）調節減壓閥為反應所需大氣壓。
（3）打開進氣口，控制進氫閥緩慢升壓到0.5MPa，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有
變化，考察釜的氣密性；高壓釜打開排氣閥，排氣至壓力下降到0.1MPa左右，
關排氣閥，再升壓到0.5MPa，同法排氣，如此共進行3次。
6．升溫升壓
升溫升壓，必須緩慢進行。打開攪拌，稍許升高釜內溫度，因為放熱后反應溫度升
高須用夾套冷卻水調節溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。
（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打
開進氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ，關閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量）。
7．停止反應
待反應結束后，關閉氫氣瓶總閥，停止加熱降溫，再放出釜內高壓氣體，使壓力降
至常壓，此時必須降溫到50℃以下然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。卸蓋過程中應
特別注意保護密封面。每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所
有密封面，應經常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
攪拌器要卸開清洗。有些廢催化劑能氧化著火，要妥善處理。
2009年 3月 30日
生化實驗樓306室
注意事項：
1．高壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風良好。
2．釜內有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
3．正反螺母連接處，只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉動。
4．操作時隨時觀察壓力表的示數，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
5．實驗過程如有漏氣現象，立刻停止加熱，停止實驗， 嚴禁高溫扭動螺母。
6．實驗過程不要離開。
7．任何人使用釜前，一定要先詳細閱讀說明書和操作規程。
8． 氫化反應釜附近，禁止有產生火花的作業，禁止穿釘子鞋操作。
9．使用前需經得負責人同意。
運轉過程中事故處理：
（1）突然停電：立即關閉儀表及電加熱電源，逐步減小尾氫流量，保持壓力等待；
（2）突然停水：除高壓釜機封需用冷卻水外，中小型裝置都沒有水冷卻系統，故中小
型裝置仍可正常運行，高壓釜則視情況可以停運；
（3）發現有泄漏：應先降壓，然后適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接
頭。可以帶壓旋緊，但壓力不得大于0.1MPa，若需要更換配件而且需要拆卸，此
時必須降溫到50℃以下，降到常壓，但要保持正壓，保持有小的氫氣流從拆卸口
外流，但時間≯1小時；
（4）出現運轉條件難以控制，如反應溫度急劇升高，則需立即停止進料，停止加熱；YT-2失靈造成反應器壓力超高，則需立即關閉高壓氫鋼瓶及進氫閥，打開尾氫閥降壓，同時開排料閥降壓到規定壓力；
（5）裝置本身著火或附近著火，可用石棉布、玻璃布包裹滅火，干粉滅火器滅火，并立即將高壓氫鋼瓶移走，裝置降壓。
記錄格式：
時間（min） 壓力（MPa） 溫度（℃） 轉速（rmp）
